微量水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
微量水分測(cè)定儀注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),試劑敏感性下降,應(yīng)更換新鮮試劑。
2、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)更換新試劑時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
3、試劑的保存;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內(nèi)恒溫室內(nèi)*).
微量水分測(cè)定儀維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應(yīng)放在避光處,陽(yáng)光直射池瓶會(huì)造成試劑過(guò)碘,計(jì)量小不計(jì)數(shù),測(cè)定數(shù)值偏低,必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口內(nèi)的硅膠墊用久了使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性,大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定。應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至暗紅時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽(yáng)極室無(wú)法排氣,而造成測(cè)定結(jié)果誤差大。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每周內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的各磨口處,以免時(shí)間長(zhǎng)拆不下來(lái)無(wú)法更換試劑及變色硅膠。
五、電解池的注意事項(xiàng)
(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)量的再現(xiàn)性降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這種情況應(yīng)盡快更換電解液。
(2)滴定時(shí)間超過(guò)半個(gè)小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
(3)更換試劑時(shí)必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。
六、測(cè)定的注意事項(xiàng)
(1)把樣品注入電解池時(shí),進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應(yīng)與池瓶的內(nèi)壁及電極接觸。
(2)微量水分測(cè)定儀的典型測(cè)定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時(shí)來(lái)控制進(jìn)樣量,(即;含水量大減小進(jìn)樣量;含水量小加大進(jìn)樣量)一般用廠家配送的100微升進(jìn)樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內(nèi)*,水分含量在0.01%下時(shí),可用1毫升進(jìn)樣器用稱重法進(jìn)樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時(shí)間。